Разделы

Авто
Бизнес
Болезни
Дом
Защита
Здоровье
Интернет
Компьютеры
Медицина
Науки
Обучение
Общество
Питание
Политика
Производство
Промышленность
Спорт
Техника
Экономика

Методы идентификации примесей в атмосферном воздухе

 

После отбора проб воздуха, извлечения, концентрирования, разделения примесей возникает необходимость проведения их идентификации установление тождества неизвестного соединения с другим, известным, на основе составления физических, физико-химических и химических свойств, или количественного анализа.

Идентификацию микропримесей проводят различными способами. Надежными можно считать результаты идентификации, полученные двумя или тремя независимыми методами.

· Наиболее простыми являются методы, основанные на использовании чувственных цветных реакций на функциональные группы (табл. 1).

Таблица 1

Некоторые характерные реакции для различных классов веществ

Класс соединений Реагенты Окраска Предел обнаружения, мкг
Спирты С18 K2Cr2O7 + HNO2 Синяя
Нитрат церия Янтарная
Альдегиды С16 Фуксинсернистый реактив Розовая
2,4-динитрофенилгидразин Желтый осадок
Сложные эфиры (ацетаты) С15 Меркаптаны С19 Гидроксамат железа (III) Красная
Нитропруссид натрия Красная
Ацетат свинца Желтый осадок
Сульфиды С19 С212 Нитропруссид Na Красная
Изатин Зеленая
Дисульфиды С26 Нитропруссид Na Красная
Изатин Зеленая
Амины С14 n-толуолсульфонилхлорид (реакция Гинзберга) Оранжевая
Нитропруссид Na Красная или синяя
2,4-дитрохлорбензол Желтая -
Ароматические углеводороды С610 Формальдегид + H2SO4 Темно-красная
Олефины С28 Формальдегид + H2SO4 Темно-красная
Галогенпроизводные AgNO3, спиртовой раствор Белый осадок
Кремнийорганические соединения Молибдат аммония + соль Мора Синяя -
Цианид водорода Пикриновая кислота Красная -
Оксиды азота Реактив Грисса Малиновая -

 

· Идентификация с использованием хроматографии – наиболее надежным способом идентификации является метод газовой хроматографии в сочетании с другими методами исследований.

Идентификацию по параметрам удержания – проводят по удерживаемому объему или по времени удерживания веществ. Эти величины являются характеристикой веществ и неподвижной фазы.

Метод идентификации по эталонным веществам – основан на сравнении времени (объема) удерживания неизвестного компонента и известного вещества, проанализированного в тех же условиях.

Идентификация методом реакционной хроматографии – основана на химическом взаимодействии компонентов смеси непосредственно в хроматографической системе, вне ее, до или после разделения компонентов анализируемой смеси. Такие химические реакции как гидрирование и дегидрирование, этерификации и гидролиз, образование нелетучих соединений, проводят, как правило, в коротких прямых или изогнутых трубках (длиной 1-2 до 25 см Æ 4-6 мм), так называемых «реакционных петлях» или специальных реакторах. Включаемых в схему газового хроматографа.

Для анализа примесей на выходе из хроматографической колонки подключают к линии сброса газового потока в атмосферу специальную распределительную гребенку, соединенную с серией стеклянных «микрореакторов» - пробирок небольшого размера или стеклянок, а также сорбционных трубок.

В каждую пробирку перед началом опыта вносят свежеприготовленный раствор селективного группового реагента, а трубки заполняют твердым носителем с соответствующим реагентом. Пробирки соединяют с распределительной гребенкой стальными капиллярами медицинских игл таких образом, чтобы при выполнении анализа поток газа барботировал через каждый раствор реагента или индикаторную трубку. По изменению окраски или выпадению характерного осадка судят о природе примесей зарегистрированных на хроматограмме.

Способ вычитания. В основе способа лежит реакция селективного образования каким-либо из компонентов разделяемой смеси нелетучих соединений с реагентом, помещенным непосредственно в аналитическую колонку или короткую трубку (реакционную петлю) до или после аналитической колонки. «Вычитание» может быть осуществлено в результате необратимо протекающих химических реакций либо вследствие необратимой сорбции компонентов неподвижной фазой. Сопоставление хроматограмм, полученных до и после удаления из исходной смеси тех или иных компонентов. Позволяет провести их групповую идентификацию. Примеры: реагенты и адсорбенты для селективного «вычитания» различных классов органических соединений и анализируемой смеси

Реагент, адсорбент «Вычитаемые» соединения
Серная кислота конц. Ацетиленовые, этиленовые и ароматические углеводороды; бензол поглощается полностью, этилен и ацетилен не поглощаются
Карбонат натрия н-спирты, альдегиды
Хромосорб. модифицированный ацетатом свинца Серосодержащие органические соединения

 

· Идентификация с использованием селективных детекторов – один из наиболее эффективных способов идентификации. Детекторы избирательно регистрируют определенный класс соединений (табл. 2).

Таблица 2

Дата публикации:2014-01-23

Просмотров:434

Вернуться в оглавление:

Комментария пока нет...


Имя* (по-русски):
Почта* (e-mail):Не публикуется
Ответить (до 1000 символов):







 

2012-2018 lekcion.ru. За поставленную ссылку спасибо.